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一文解讀凝膠凈化系統(tǒng):性能、參數(shù)和維護(hù)事項(xiàng)

更新時(shí)間:2026-06-03       點(diǎn)擊次數(shù):46
萊伯泰科(LabTech)的凝膠凈化系統(tǒng)是基于凝膠滲透色譜原理的樣品前處理設(shè)備,能夠按照分子體積大小對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行分離和純化,廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等多個(gè)領(lǐng)域的痕量污染物檢測(cè)。
一、產(chǎn)品家族概覽  
萊伯泰科的凝膠凈化系統(tǒng)產(chǎn)品線涵蓋全自動(dòng)與半自動(dòng)兩大系列,以滿足不同實(shí)驗(yàn)規(guī)模和預(yù)算需求。GPC1000全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)可全自動(dòng)批量完成樣品上樣、分離凈化、目標(biāo)組分收集等操作,配備創(chuàng)新不銹鋼凈化柱設(shè)計(jì)、上樣系統(tǒng)以及獨(dú)立的三維機(jī)械進(jìn)樣和收集平臺(tái)。AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)用于凈化分離含痕量、超痕量農(nóng)藥殘留樣品,以及含油、脂肪等復(fù)雜基質(zhì)樣品中的目標(biāo)分子,滿足EPA3640要求,可升級(jí)為定量濃縮、全自動(dòng)固相萃取等多聯(lián)機(jī)系統(tǒng)。GPC600UP半自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)采用手動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)凈化和收集的模式,收集瓶可與平行濃縮及旋蒸配套,無(wú)需轉(zhuǎn)移樣品,運(yùn)行穩(wěn)定,操作方便。GPC600mini半自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)更為緊湊,具備2個(gè)旋蒸瓶收集位交替使用,旋蒸瓶可與旋蒸濃縮設(shè)備配套使用。  
此外,PrepElite-GVS全自動(dòng)樣品前處理平臺(tái)可全自動(dòng)完成預(yù)濃縮、GPC凝膠凈化、SPE固相萃取過(guò)程的任意組合,如預(yù)濃縮-GPC凈化-濃縮-SPE萃取四聯(lián)機(jī)過(guò)程,各部分也可單獨(dú)使用,滿足不同的實(shí)驗(yàn)需求。AutoClean系列一體式設(shè)計(jì),布局緊湊協(xié)調(diào),控制軟件執(zhí)行數(shù)據(jù)采集、保存和管理功能,設(shè)備外觀具有工作狀態(tài)指示燈,清楚顯示各步驟工作狀況,遠(yuǎn)距離可視。模塊化設(shè)計(jì)使得從半自動(dòng)到全自動(dòng)的升級(jí)非常靈活,用戶可根據(jù)業(yè)務(wù)增長(zhǎng)逐步擴(kuò)充功能。  
二、性能特點(diǎn)與技術(shù)參數(shù)  
1.核心原理與凈化效率  
凝膠凈化系統(tǒng)基于凝膠滲透色譜原理,利用凝膠孔的空間尺寸效應(yīng),使不同大小的分子按照由大到小的洗脫順序達(dá)到分離。該原理通過(guò)分子體積差異實(shí)現(xiàn)目標(biāo)組分與基質(zhì)的分離,能有效去除樣品中的大分子基質(zhì)及小分子干擾物質(zhì),提高后續(xù)分析的靈敏度與準(zhǔn)確性,延長(zhǎng)分析儀器的使用壽命。  
萊伯泰科采用創(chuàng)新不銹鋼凝膠凈化柱,以中壓一次成型技術(shù)填充,無(wú)需人工裝填,有效節(jié)省時(shí)間和溶劑使用量。相比傳統(tǒng)玻璃柱,不銹鋼凈化柱可提升凈化速度約30%,柱效提高約25%。使用20×300mm不銹鋼管柱凈化僅需22分鐘、消耗110ml溶劑,而使用25×700mm玻璃管柱需要60分鐘、消耗300ml溶劑,效率提升明顯。  
2.輸液系統(tǒng)  
系統(tǒng)配備高精度雙柱塞串聯(lián)輸液泵及阻尼器,泵的性能指標(biāo)體現(xiàn)著儀器系統(tǒng)的整體性能,關(guān)系到整套系統(tǒng)的使用壽命,性能良好的雙柱塞串聯(lián)能有效保證系統(tǒng)的穩(wěn)定性及可靠性,對(duì)于回收率的重現(xiàn)性具有重要作用。雙柱塞串聯(lián)輸液泵配有隔膜阻尼器,進(jìn)一步減小流動(dòng)相脈動(dòng),保證輸液平穩(wěn)精準(zhǔn)。流量范圍覆蓋0.01-50.0ml/min,最大工作壓力可達(dá)3000psi,具體參數(shù)因型號(hào)而異。  
3.檢測(cè)模塊  
系統(tǒng)配置可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)范圍190-600nm,可實(shí)時(shí)反映凝膠色譜流出物狀態(tài),便于方法開(kāi)發(fā)和優(yōu)化。標(biāo)配4nmGPC專用檢測(cè)器樣池,可減少樣品吸光度過(guò)載現(xiàn)象。檢測(cè)器作為整套系統(tǒng)的“眼睛”,起到檢測(cè)譜圖、實(shí)時(shí)掌握實(shí)驗(yàn)動(dòng)態(tài)的作用,用戶可以選擇在待測(cè)物質(zhì)吸收波長(zhǎng)處進(jìn)行檢測(cè),提高樣品分辨率及檢測(cè)準(zhǔn)確度。  
4.自動(dòng)化與機(jī)械平臺(tái)  
全自動(dòng)系統(tǒng)采用高精密三維機(jī)械平臺(tái)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)上樣和收集功能。上樣和收集獨(dú)立控制,上樣針和收集針可支持內(nèi)外壁清洗,有效防止交叉污染。系統(tǒng)采用上樣模式,滿足10ml以內(nèi)任意體積樣品進(jìn)樣,確保微量樣品的有效回收。支持隔墊穿刺密閉收集,有效避免有機(jī)溶劑揮發(fā)。進(jìn)樣針追隨樣品液面下降式進(jìn)樣方式能最大限度防止交叉污染。  
5.軟件與數(shù)據(jù)管理  
控制軟件具備中英文操作界面可隨意切換,具有一鍵式啟動(dòng)、定時(shí)預(yù)約運(yùn)行方法及關(guān)機(jī)功能。軟件支持?jǐn)?shù)據(jù)采集、保存和管理功能,具有權(quán)限管理和數(shù)據(jù)溯源功能,支持多種收集模式。系統(tǒng)可與LIMS系統(tǒng)連接,實(shí)時(shí)監(jiān)控運(yùn)行狀態(tài),超壓時(shí)自動(dòng)報(bào)警停機(jī)保護(hù)。  
6.擴(kuò)展性與升級(jí)能力  
模塊化設(shè)計(jì)使得系統(tǒng)可根據(jù)樣品量增加多個(gè)收集器。系統(tǒng)可升級(jí)與全自動(dòng)定量濃縮系統(tǒng)、單通道或多通道全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)在線聯(lián)機(jī)使用。GPC600mini可快速升級(jí)至GPC600UP或GPC1000系列,滿足業(yè)務(wù)擴(kuò)展需求。  
 

 

三、安裝與調(diào)試  
1.環(huán)境與電源要求  
安裝前需確保實(shí)驗(yàn)室具備穩(wěn)定電源(AC210V-240V,50Hz-60Hz),環(huán)境溫度保持在15-35℃,相對(duì)濕度在5%-85%之間,系統(tǒng)可連續(xù)不間斷24h工作。建議將儀器安裝在平穩(wěn)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,避免振動(dòng)和強(qiáng)電磁干擾。  
2.流動(dòng)相配制  
使用前,務(wù)必按照凝膠凈化色譜柱標(biāo)簽規(guī)格要求配置相應(yīng)的流動(dòng)相,常見(jiàn)體系為乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷。特別需要注意的是,對(duì)于柱體上標(biāo)有流動(dòng)相為乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動(dòng)相只能使用該體系,不能使用二氯甲烷,否則將對(duì)凝膠色譜柱填料的膨脹系數(shù)造成影響,導(dǎo)致柱子失效。流動(dòng)相建議使用色譜純及以上級(jí)別,使用前用0.45微米濾膜過(guò)濾并超聲脫氣混合均勻。  
3.樣品溶劑要求  
在選擇樣品溶劑時(shí),應(yīng)選擇與流動(dòng)相極性相符的溶劑,盡量使用流動(dòng)相作為樣品溶劑。所有的樣品溶液均需過(guò)0.45微米(或0.22微米)濾膜處理,否則樣品中的固體顆??赡芤腚姶砰y,造成電磁閥因堵塞而損壞。  
4.系統(tǒng)調(diào)試要點(diǎn)  
儀器運(yùn)行前,需對(duì)相應(yīng)管路進(jìn)行填充排氣操作,具體為在手動(dòng)控制中選中“注射器”下方的相應(yīng)溶劑通道,點(diǎn)擊所有通道各兩次,再點(diǎn)擊“清洗”欄下的“進(jìn)樣針”兩次(需逐次操作,不能連續(xù)點(diǎn)擊)。更換溶劑、更換方法或長(zhǎng)時(shí)間不用儀器后均需執(zhí)行此操作。在安裝調(diào)試完成后,真空泵負(fù)壓表量程調(diào)至-40kPa左右,氮?dú)鈮毫Ρ沓隹诹砍陶{(diào)至0.05MPa左右,一般情況下工程師調(diào)試完成后無(wú)需客戶再做其他操作。  
5.色譜柱安裝與沖洗  
安裝凝膠色譜柱后,先用對(duì)應(yīng)的流動(dòng)相將色譜柱沖洗10-20分鐘,使其基線達(dá)到平穩(wěn)后再進(jìn)行使用。  
6.安全防護(hù)  
在調(diào)試過(guò)程中應(yīng)注意廢液管理,及時(shí)處理廢液瓶,避免廢液過(guò)滿溢出造成污染。對(duì)于有機(jī)溶劑的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并佩戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)用品。  
四、日常維護(hù)  
1.色譜柱維護(hù)  
當(dāng)在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)不使用GPC凝膠系統(tǒng)時(shí),先用對(duì)應(yīng)的流動(dòng)相將凝膠色譜柱沖洗10-20分鐘,然后取下,用有的聚四氟堵頭將其兩端封好。下次使用時(shí)重新安裝后同樣需要用流動(dòng)相沖洗十分鐘以上使基線平穩(wěn)。若使用儀器處理顏色較深的樣品(如茶葉等),當(dāng)發(fā)現(xiàn)回收率降低時(shí),建議每隔半個(gè)月將凝膠凈化色譜柱拆下,用不銹鋼兩通替代柱子連接管路,將流動(dòng)相換成甲醇:丙酮(1:1),沖洗管路一小時(shí),然后換回流動(dòng)相沖洗二十分鐘,再把凝膠柱安裝上繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。  
2.輸液泵維護(hù)  
如發(fā)現(xiàn)控制面板上的輸液泵壓力變大或報(bào)警停泵時(shí),應(yīng)將儀器的放空濾片座卸下,用流動(dòng)相超聲清洗10-20分鐘后再安裝使用。日常使用中應(yīng)注意流動(dòng)相的充足供應(yīng),由于方法中流速通常為5mL/min,處理大量樣品時(shí)應(yīng)一次性配好充足流動(dòng)相,避免中途添加產(chǎn)生氣泡導(dǎo)致基線不穩(wěn)。建議在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中密切關(guān)注輸液泵壓力變化,出現(xiàn)異常時(shí)及時(shí)停機(jī)檢查。  
3.自動(dòng)液體處理器維護(hù)  
使用過(guò)程中不要隨便移動(dòng)或變更樣品盤上的樣品架,該位置在安裝時(shí)已調(diào)試好,移動(dòng)樣品架可能導(dǎo)致進(jìn)樣針折斷等事故。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)盡可能采取防塵措施以延長(zhǎng)儀器使用壽命。建議每周對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行檢查,確保內(nèi)外壁無(wú)殘留物。  
4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束操作  
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,點(diǎn)擊工作站左側(cè)下方的“手動(dòng)操作”按鈕,選擇“GPC信息”項(xiàng),點(diǎn)擊“輸液泵”中的“停止”按鈕,將輸液泵關(guān)閉后再關(guān)閉工作站,然后分別關(guān)閉儀器及電腦的電源。  
5.定期檢查事項(xiàng)  
建議每月進(jìn)行一次系統(tǒng)全面檢查,包括:檢查所有管路接頭是否緊固、有無(wú)泄漏;檢查紫外檢測(cè)器基線穩(wěn)定性;檢查廢液瓶容量并及時(shí)傾倒;檢查樣品架和收集架的定位精度。每季度應(yīng)對(duì)三維機(jī)械臂的運(yùn)動(dòng)軌跡進(jìn)行校準(zhǔn),確保定位精度。建議用戶建立維護(hù)記錄臺(tái)賬,詳細(xì)記錄每次維護(hù)操作的內(nèi)容和發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題,便于追蹤系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)。  
6.故障排查參考  
故障現(xiàn)象可能原因處理方法  
輸液泵壓力升高或報(bào)警停泵放空濾片堵塞拆下放空濾片座,用流動(dòng)相超聲清洗10-20分鐘后安裝  
回收率降低色譜柱或管路污染用甲醇:丙酮(1:1)沖洗管路1小時(shí),再換回流動(dòng)相  
基線不穩(wěn)流動(dòng)相中有氣泡或中途添加流動(dòng)相檢查流動(dòng)相脫氣情況,一次性配好充足流動(dòng)相  
進(jìn)樣針損壞樣品架位置變動(dòng)重新校準(zhǔn)機(jī)械臂位置,檢查樣品架固定情況  
五、應(yīng)用領(lǐng)域  
萊伯泰科凝膠凈化系統(tǒng)符合多項(xiàng)目?jī)?nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法,廣泛應(yīng)用于以下四大行業(yè):  
1.環(huán)境行業(yè)  
用于環(huán)境行業(yè)中土壤、固廢等樣品中的半揮發(fā)性有機(jī)污染物的凈化,可有效分離多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥等目標(biāo)化合物。可依據(jù)HJ743-2015(土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法)、HJ805-2016(土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法)、HJ834-2017(土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法)、HJ835-2017(土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法)等標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。同時(shí)符合USEPA3640A、8081B、8082A、8270D等方法要求。  
2.食品行業(yè)  
可用于食品、農(nóng)產(chǎn)品、糧谷油等樣品中農(nóng)殘、獸殘、添加劑以及營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的凈化。可依據(jù)多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè),包括但不限于:GB/T5009.19-2008(食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定)、GB/T5009.162-2008(動(dòng)物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量測(cè)定)、GB23200.113-2018(植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定)。此外,在化妝品重金屬檢測(cè)方面,GPC600UP可有效去除化妝品中的油脂、表面活性劑、色素等大分子基質(zhì)雜質(zhì),保留鉛、汞、砷、鎘等目標(biāo)重金屬化合物,基質(zhì)去除率可達(dá)90%以上,重金屬回收率穩(wěn)定在85%-105%。  
3.制藥/中藥行業(yè)  
可用于中藥樣品中農(nóng)殘、真菌毒素等有機(jī)物的凈化制備,符合《中國(guó)藥典》2020版第四部通則2341(農(nóng)藥殘留量測(cè)定法)和2351(真菌毒素測(cè)定法)的要求。在中藥質(zhì)量控制中,凝膠凈化系統(tǒng)對(duì)中藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥的凈化效果良好,滿足藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。  
4.疾控衛(wèi)生領(lǐng)域  
可用于食品、農(nóng)產(chǎn)品等樣品中農(nóng)殘、獸殘、添加劑以及營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的凈化。在復(fù)雜生物基質(zhì)樣品(如動(dòng)物組織、植物樣品)的分析中,凝膠滲透色譜可以有效去除影響分析結(jié)果的大分子干擾物,實(shí)現(xiàn)高效凈化。同時(shí)符合歐盟S19、USEPA846、AOAC、EN12393和EN1528等國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法。
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